Chuẩn bị Polyvinylpyrrolidone

PVP được làm từ monome vinylpyrrolidone (NVP) làm nguyên liệu thô và thu được thông qua quá trình trùng hợp khối, trùng hợp dung dịch và các phương pháp khác. Trong quá trình chuẩn bị trùng hợp khối, do độ nhớt của hệ phản ứng cao, polyme không dễ khuếch tán và nhiệt của phản ứng trùng hợp không dễ loại bỏ, dẫn đến quá nhiệt cục bộ. Do đó, trọng lượng phân tử của sản phẩm thu được thấp, hàm lượng monome còn lại cao và chủ yếu là màu vàng, không có nhiều giá trị thực tế. Trong công nghiệp, trùng hợp dung dịch thường được sử dụng để tổng hợp PVP. Có hai con đường chính để sản xuất và trùng hợp PVP. Đầu tiên là trùng hợp dung dịch NVP trong dung môi hữu cơ và sau đó tách hơi nước. Con đường thứ hai là trùng hợp dung dịch nước của monome NVP và monome cation, anion hoặc không ion hòa tan trong nước. Đun nóng trực tiếp monome NVP đến trên 140 độ, hoặc thêm chất khởi tạo vào dung dịch NVP để đun nóng, hoặc thêm chất khởi tạo vào dung dịch NVP (dung môi có thể là nước, etanol, benzen, v.v.) để trùng hợp thông qua dung dịch gốc tự do, hoặc sử dụng trực tiếp homopolymer PVP có thể thu được bằng cách chiếu sáng monome NVP hoặc dung dịch của nó. Các phương pháp trùng hợp khác nhau dẫn đến cấu trúc và tính chất polyme khác nhau. Trong số đó, polyme thu được bằng trùng hợp dung dịch gốc tự do có thành phần và cấu trúc đồng nhất hơn. Hiệu suất cũng tương đối ổn định và đây là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất để trùng hợp NVP. Bằng cách điều chỉnh nồng độ monome, nhiệt độ trùng hợp, liều lượng chất khởi tạo và các điều kiện phản ứng khác, có thể thu được homopolymer PVP có trọng lượng phân tử khác nhau và độ hòa tan trong nước khác nhau.
Quy trình 1: Cấu hình NVP thành dung dịch có phần khối lượng là 50%, sử dụng một lượng nhỏ hydro peroxide làm chất xúc tác và bắt đầu trùng hợp ở 50 độ dưới tác dụng của azobisisobutyronitrile, để hầu hết NVP được chuyển đổi thành PVP. Sau đó thêm nước amoniac vào polyme để phân hủy azobisisobutyronitrile còn lại. Tỷ lệ chuyển đổi trùng hợp monome gần 100% và hàm lượng rắn là 50%.
Quy trình 2: Thêm 0,4g chất phân tán P (NVP-co-VAc) và 80g môi trường phân tán etyl axetat vào bình cầu bốn cổ 250 mL. Sau khi khuấy và hòa tan trong bồn nước nhiệt độ không đổi 70 độ, thêm 20g monome NVP và 0,15g chất khởi đầu AIBN., phản ứng trong môi trường nitơ trong 6 giờ, làm nguội và lọc, và đặt chất không tan vào hộp sấy chân không để sấy chân không trong 24 giờ để thu được bột rắn PVP màu trắng.
Hầu hết quá trình trùng hợp của PVP đều sử dụng AIBN làm chất khởi tạo. Không có tài liệu nào về việc sử dụng chất khởi tạo azo tan trong nước để khởi tạo quá trình tổng hợp PVP, nhưng một số người đang nghiên cứu trong lĩnh vực này. Vì cả monome NVP và PVP đều tan trong nước, nên chất khởi tạo azo tan trong nước có thể được sử dụng để khởi tạo quá trình trùng hợp nhằm tạo ra polyme PVP tuyến tính. Hơn nữa, AIBN chứa các nhóm xyanua có hại cho cơ thể con người, và chất khởi tạo azo tan trong nước Hầu hết các chất khởi tạo không chứa các nhóm xyanua, và PVP chủ yếu được sử dụng trong các sản phẩm tiếp xúc trực tiếp với cơ thể con người, vì vậy chất khởi tạo azo tan trong nước có nhiều ưu điểm hơn AIBN.